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工业循环冷却水中碱度测定方法

    指示剂法：本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度。其含量为10毫克当量/升以下。若超过上述范围，可适当少取水样。

1方法提要

    中和1升水样至某一指定ph值时所需酸的毫克当量数，称为碱度。分别用酚酞指示剂和甲基橙指示剂代替酸度计来指示终点。

2试剂

2.1 盐酸：0.1n；

2.2 甲基橙指示剂：0.1%溶液；

   2.3酚酞指示剂：0.5%的50%乙醇溶液，滴加0.01n氢氧化钠溶液至出现微红色。

3准备工作

3.1 0.1n盐酸标准溶液的配制和标定：

3.1.1  配制方法：取9ml浓盐酸于1升玻璃瓶中，用水稀释至 1   升，摇匀。

3.1.2  标定方法：准确称取经180℃烘干并置于干燥器中冷却的基准碳酸钠0.15g左右，置于250ml锥形瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏水100ml和4滴甲基橙指示剂，用0.1n盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。记下盐酸标准溶液的毫升数，盐酸的当量浓度按下式计算：

4试验步骤

 4.1酚酞碱度的测定

    吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，若水样出现红色，用0.1n盐酸标准溶液滴定至红色刚好退去，记下用量p(毫升)。

    注：如果加入酚酞指示剂后，无红色出现，则表示水样中没有酚酞碱度。

4.2甲基橙碱度测定

  在测定过酚酞碱度的上述水样中，再加4滴甲基橙指示剂，若水样出现黄色，用0.1n盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。

   注:①为有助于掌握甲基橙碱度滴定终点，可按3.1.2注①和注②配ph=4.5缓冲溶液，作为滴定终点的标准颜色。

      ②亦可采用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂(称取100mg溴甲酚绿溶于100ml 95%乙醇溶液中，再200mg甲基红溶于100 ml 95%乙醇溶液中，以3+1混合)，滴定终点由浅蓝色变为浅绿色，变色明显。

 ③测得的碱度可按下面5.2注②计算水中，，的含量。

       ④若水样中余氯过高，则会使指示剂退色。浊度、色度如过高，也就会影响滴定终点的观察。(如遇上述情况，可采用电位法)。

5 计算 

 5.1 水样中酚酞碱度x(毫克当量/升)按下式计算

  式中： p—滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积，毫升；

         n—盐酸标准溶液的当量浓度；

         v—水样的体积，毫升。

 5.2 水样中甲基橙碱度y(毫克当量/升)按下式计算

  式中:  m—滴定时消耗的盐酸标准溶液的总体积，毫升；

          n—盐酸标准溶液的当量浓度；

          v—水样的体积，毫升。

    注；①总碱即为甲基橙碱度。

        ②假定：a.整个碱度仅归因于重碳酸盐，碳酸盐和氢氧化物三种形式(其中和不能共存)。

   b.水样中没有其它弱无机酸盐或有机酸成分。则在化学计量的基础上可参考下表分别计算水中的氢氧化物，碳酸盐，重碳酸盐含量。

酚酞碱度，甲基橙碱度与水中各类碱度的关系表

例如：当p=0量，则

               (毫克/升)=

      当2p＜m时，则：

               (毫克/升)=

               (毫克/升)= 

  余类推，式中符号见5.1和5.2

 ③此法不受颜色，浊度以及个人视力的影响，水稳剂对本法基本无干扰。

6 容许差

6.1  碱度在0.2～10毫克当量/升范围内，两次平行测定之差不得超过0.06毫克当量/升。

6.2  取平行测定两个结果的算术平均值作为水样的碱度。