主营产品：
文章详情
土壤铵态氮的测定|上海而立环保科技有限公司-凯发娱乐官网入口
日期：2019-08-26 00:34
浏览次数：6427
摘要：
土壤铵态氮的测定
4.4.3.1 2 mol·l-1kcl浸提—蒸馏法
4.4.3.1.1方法原理 用2mol·l-1kcl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的nh4+及水溶性nh4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加mgo（mgo是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以h3bo3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的nh4+—n含量。
4.4.3.1.2主要仪器 振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5ml）。
4.4.3.1.3试剂
（1）20g·l -1硼酸—指示剂。20gh3bo3（化学纯）溶于1l水中，每升h3bo3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5ml并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的ph为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。
（2）0.005 mol·l-11/2h2so4标准液。量取h2so4（化学纯）2.83ml，加蒸馏水稀释至5000ml，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200 mol·l-1 (1/2h2so4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol·l-11/2h2so4标准液（注1）。
（3）2 mol·l-1kcl溶液 称kcl（化学纯）14901g溶解于1l水中。
（4）120g·l–1mgo悬浊液 mgo12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100ml水中摇匀。
4.4.3.1.4操作步骤
取新鲜土样10.0g（注2），放入100ml三角瓶中，加入2mol·l-1kcl 溶液50.0ml。用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50ml三角瓶中（如果土壤nh4+—n含量低，可将液土比改为2.5:1）。
吸取滤液25.0ml（含nh4+—n25µg以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·l –1硼酸溶液5ml的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·l –1 mgo悬浊液10ml于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40ml时（约10min）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用0.005mol·l-11/2h2so4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。
4.4.3.1.5结果计算
土壤中铵态氮nh4+—（n）含量（mg·kg-1）=
式中：c——0.005mol·l-11/2h2so4标准溶液浓度；
v——样品滴定硫酸标准溶液体积(ml)；
v0——空白滴定硫酸标准溶液体积(ml)；
14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）；
ts——分取倍数；
103——“换算系数”（包括ml换算为l，10-3；g换算为mg，103；换算为kg，103）；
m——烘干样品质量（g）。
4.4.3.2 2mol·l-1kcl浸提—靛酚蓝比色法
4.4.3.2.1方法原理 2mol·l-1kcl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的nh4+及水溶性nh4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05～0.5mol·l-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。
4.4.3.2.2试剂
（1）2mol·l-1kcl溶液 称取149.1g氯化钾（kcl，化学纯）溶于水中，稀释至1l。
（2）苯酚溶液 称取苯酚（c6h5oh，化学纯）10g和硝基铁氰化钠[na2fe(cn)5no2h2o]100mg稀释至1l。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
（3）次氯酸钠碱性溶液 称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠（na2hpo4·7h2o, 化学纯）7.06g、磷酸钠（na3po4·12h2o, 化学纯）31.8g和 52.5g·l-1次氯酸钠(naocl，化学纯，即含5%有效氯的漂白粉溶液)10ml溶于水中，稀释至1l，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
（4）掩蔽剂 将400g·l-1的酒石酸钾钠（knac4h4o6·4h2o, 化学纯）与100g·l-1的edta二钠盐溶液等体积混合。每100ml混合液中加入10 mol·l-1氢氧化钠0.5ml。
（5）2.5µg·ml –1铵态氮（nh4+—n）标准溶液 称取干燥的硫酸铵[(nh4)2so4，分析纯]0.4717g溶于水中，洗入容量瓶后定容至1l，制备成含铵态氮（n）100µg·ml –1的贮存溶液；使用前将其加水稀释40倍，即配制成含铵态氮（n）2.5µg·ml –1的标准溶液备用。
4.4.3.2.3仪器与设备 往复式振荡机、分光光度计。
4.4.3.2.4分析步骤
（1）浸提 称取相当于20.00g干土的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到0.01g，置于200ml三角瓶中，加入氯化钾溶液100ml，塞紧塞子，在振荡机上振荡1h。取出静置，待土壤—氯化钾悬浊液澄清后，吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h内进行，用滤纸过滤悬浊液，将滤液储存在冰箱中备用。
（2）比色 吸取土壤浸出液2ml～10ml(含nh4+—n2µg～25µg)放入50ml容量瓶中，用氯化钾溶液补充至10ml，然后加入苯酚溶液5ml和次氯酸钠碱性溶液5ml，摇匀。在20℃左右的室温下放置1h后（注1），加掩蔽剂1ml以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm比色槽在625nm波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。
（3）工作曲线 分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml
nh4+—n标准液于50ml容量瓶中，各加10ml氯化钠溶液，同（2）步骤进行比色测定。
4.4.3.2.5结果计算
土壤中nh4+—（n）含量（mg·kg-1）=
式中：ρ——显色液铵态氮的质量浓度(µg·ml –1)；
v——显色液的体积(ml)；m
ts——分取倍数；
m——样品质量（g）。
注释
注1. 显色后在20℃左右放置1h,再加入掩蔽剂.过早加入会使显色反应很慢,蓝色偏弱;加入过晚,则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解.