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主族元素（二） 

实验目的 

1. 掌握锡、铅、锑、铋氢氧化物的酸碱性。 

2. 掌握锡()ⅱ、锑()ⅲ、铋()ⅲ盐的水解性。 

3. 掌握锡()ⅱ的还原性和铅()ⅳ、铋()ⅴ的氧化性。 

4. 掌握锡、铅、锑、铋硫化物的溶解性。 

5. 掌握sn2+、pb2+、sb3+、bi 3+的鉴定方法。 

实验原理 

锡铅是周期系aⅳ族元素，其原子的价层电子结构为ns2np2，它们能形成氧化值为+2和+4的化合物。 

锑、铋是周期系第va族元素，其原子的价层电子构型为ns2np3，它们能形成氧化值为+3和+5的化合物。 

sn(oh)2，pb(oh)2，sb(oh)3都是两性氢氧化物，bi(oh)3呈碱性，α-h2sno3既能溶于酸，也能溶于碱，而β-h2sno3既不溶于酸，也不溶于碱。 

sn2+，sb3+，bi3+在水溶液中发生显著的水解反应，加入相应的酸可以抑制它们的水解。 

sn()ⅱ的化合物具有较强的还原性。sn2+与hgcl2反应可用于鉴定sn2+或hg2+；碱性溶液中[sn(oh)4]2-(或sno22-)与bi3+反应可用于鉴定bi3+。pb()ⅳ和bi()ⅴ的化合物都具有强氧化性。pbo2和nabio3都是强氧化剂，在酸性溶液中它们都能将mn2+氧化为mno4-。sb3+可以被sn还原为单质sb，这一反应可用于鉴定sb3+。 

sns，sns2，pbs，sb2s3，bi2s3都难溶于水和稀盐酸，但能溶于较浓的盐酸。sns2和sb2s3还能溶于naoh溶液或na2s溶液。sn()ⅳ和sb()ⅲ的硫代硫酸盐遇酸分解为h2s和相应的硫化物沉淀。 

铅的许多盐难溶于水。pbcl2能溶于热水中。利用pb2+和cro42-的反应可以鉴定pb2+。 

仪器、药品及材料 

仪器：800型电动离心机，点滴板 

药品： 

酸：hcl(2mol·l-1，6mol·l-1)，hno3(2mol·l-1，6mol·l-1)，h2s(饱和) 

碱：naoh(2mol·l-1，6mol·l-1) 

盐：mnso4(0.1mol·l-1)，na2s(0.1mol·l-1，0.5mol·l-1)，sbcl3(0.1mol·l-1，0.5mol·l-1)，k2cro4(0.1mol·l-1)，agno3(0.1mol·l-1)，pb(no3)2(0.1mol·l-1)，bi(no3)3(0.1mol·l-1)， nh4ac(饱和)，bicl3(0.1mol·l-1)，hgcl2(0.1mol·l-1)，na2sx(0.1mol·l-1)，sncl2(0.1mol·l-1)，sncl4(0.2mol·l-1)，ki(0.1mol·l-1)  

固体：锡粒，锡片，sncl2·6h2o，pbo2，nabio3  

其他：碘水、氯水、h2o2(3%) 

材料：淀粉ki试纸 

实验内容 

1. 锡、铅、锑、铋氢氧化物酸碱性 

（1）制取少量sn(oh)2，α-h2sno3，pb(oh)2，sb(oh)3和bi(oh)3沉淀，观察其颜色，并选择适当的试剂分别试验它们的酸碱性。写出有关的反应方程式。               

（2）在两支试管中各加入一粒金属锡，再各加几滴浓hno3，微热(在通风橱中进行)，观察现象，写出反应方程式。将反应产物用去离子水洗涤两次，在沉淀中加入2.0mol·l-1 hcl溶液和2.0mol·l-1 naoh溶液，观察沉淀是否溶解。 

2. sn(ii)，sb(iii)和bi(iii)盐的水解性 

（1）取少量sncl2·2h2o晶体放入试管中，加1~2ml去离子水，观察现象。再加入6mol·l-1 hcl溶液，观察有何变化。写出有关的反应方程式。 

（2）取少量0.1mol·l-1 sbcl3溶液和0.1mol·l-1 bicl3溶液，分别加水稀释，观察现象，再分别加入6mol·l-1 hcl溶液，观察试管内有何变化。写出有关的反应方程式。 

3. 锡、铅、锑、铋化合物的氧化还原性 

（1）sn(ii)的还原性 

①取0.1mol·l-1 hgcl2溶液1~2滴，然后逐滴加入0.1mol·l-1 sncl2溶液，观察现象。写出反应方程式。 

②自制少量na2[sn(oh)4]溶液，然后滴加0.1mol·l-1 bicl3溶液，观察现象。写出反应方程式。 

（2）pbo2氧化性 

取少量pbo2固体，加入6.0mol·l-1 hno3溶液1ml，0.1mol·l-1 mnso4溶液1滴，微热后静置片刻，观察现象。写出反应方程式。 

（3）sb(iii)的氧化还原性 

① 在点滴板上放一小块光亮的锡片，然后滴1滴0.1mol·l-1 sbcl3溶液，观察锡片表面的变化。写出反应方程式。 

② 分别制取少量[ag(nh3)2]+溶液和[sb(oh)4]-溶液，然后将两种溶液混合，观察现象，写出有关的离子反应方程式。 

（4）nabio3的氧化性 

取0.1mol·l-1 mnso4溶液1滴，加入6.0mol·l-1 hno3溶液1ml，加入少量固体nabio3，微热，观察现象。写出离子反应方程式。 

4. 锡、铅、锑、铋硫化物的生成和溶解 

（1）在两只试管中各加入0.1mol·l-1 sncl2溶液，加入饱和h2s溶液，观察现象。离心分离，弃去清液。再分别加入少量6.0mol·l-1 hcl溶液，0.1mol·l-1 na2sx溶液，观察现象。写出有关反应的离子方程式。 

（2）制取两份pbs沉淀，观察颜色。分别加入6.0mol·l-1 hcl溶液和6.0mol·l-1 hno3溶液，观察现象。写出有关反应的离子方程式。 

（3）制取三份sns2沉淀，观察颜色。分别加入2.0mol·l-1 naoh 溶液、浓hcl和0.1mol·l-1 na2s溶液，观察现象。写出有关的离子反应方程式。 

（4）制取三份sb2s3沉淀，观察颜色。分别加入6.0mol·l-1 hcl溶液、2.0mol·l-1 naoh 溶液、0.5mol·l-1 na2s溶液，观察现象。在sb2s3与na2s反应的溶液中加入2mol·l-1 hcl溶液，观察有何变化。写出有关的离子反应方程式。 

（5）制取bi2s3沉淀，观察其颜色。加入6.0mol·l-1 hcl溶液，观察有何变化。写出有关反应的离子方程式。 

5. 铅()ⅱ难溶盐的生成与溶解 

（1）制取少量的pbcl2沉淀，观察其颜色。分别试验其在热水和浓hcl中的溶解情况。 

（2）制取少量的pbso4沉淀，观察其颜色。分别试验其在浓h2so4和nh4ac饱和溶液中的溶解情况。 

（3）制取少量的pbcro4沉淀，观察其颜色。分别试验其在6mol·l-1 naoh溶液和稀hno3中的溶解情况。 

6. sn2+与pb2+的鉴别 

有a、b两种溶液，一种含有sn2+，另一种含有pb2+。试根据它们的特征反应，设计实验方法加以区分。 

7. sb3+与bi3+的分离和鉴定 

取0.1mol·l-1 sbcl3溶液和0.1mol·l-1 bicl3溶液各3滴混合在一起，试设计方法加以分离和鉴定。图示分离、鉴定步骤，写出现象和有关反应的离子方程式。 

思考题 

1. 检验pb(oh)2碱性时，应该用什么酸？为什么不能用稀盐酸或稀硫酸？ 

2. 怎样制取亚锡酸钠溶液？ 

3. 用pbo2和mnso4溶液反应时为什么用硝酸酸化而不用盐酸酸化？ 

4. 配制sncl2溶液时，为什么要加入盐酸和锡粒？