氯化钠的提纯
实验目的
1. 学会用化学方法提纯粗食盐。
2. 熟练台秤和煤气灯的使用。
3. 熟练常压过滤,减压过滤,蒸发浓缩,结晶和干燥等基本操作。
实验原理
粗盐中含有泥砂等不溶性杂质及可溶于水的k+、ca2+、mg2+ 和so42-等离子。将粗盐溶于水后,用过滤的方法可以除去不溶性杂质。ca2+、mg2+、so42- 等离子需要用化学方法除去。有关的化学式如下:
so42-(aq)+ ba2+(aq) = baso4(s)
ca2+(aq)+ co32-(aq) = caco3(s)
ba2+(aq) + co32-(aq) = baco3(s)
2 mg2+ (aq) + co32- (aq) + 2oh-(aq) = mg(oh)2·mgco3(s)
仪器、药品及材料
仪器:台秤,烧杯(250ml),普通漏斗,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,量筒(10ml,50ml),泥三角,坩埚钳
药品:粗食盐,na2co3(1.0mol·l-1),naoh(2.0mol·l-1),(nh4)2c2o4(0.5mol·l-1),hcl(2.0mol·l-1),bacl2(1.0mol·l-1),镁试剂
材料:ph试纸,滤纸
实验内容
1. 粗盐的提纯
(1)粗盐的溶解
在台秤上称量8.0g粗食盐,放入250ml烧杯中,加30ml去离子水。加热、搅拌使粗盐溶解。
(2)so42-离子的除去
在煮沸的食盐溶液中,边搅拌边逐滴加入1.0mol·l-1 bacl2溶液(约2ml)。为了检验沉淀是否完全,可将煤气灯移开,待沉淀下降后,在上层清液中加入1~2滴bacl2溶液,观察是否有浑浊现象,如无浑浊,说明so42-已沉淀完全,否则要继续加入bacl2溶液,直到沉淀完全为止。然后小火加热5分钟,以使沉淀颗粒长大而便于过滤。常压过滤,保留溶液,弃去沉淀。
(3)ca2+、mg2+、ba2+等离子的除去
滤液中加入2.0mol·l-1 naoh溶液1ml和1.0mol·l-1 na2co3溶液3ml,加热至沸。同上法,用na2co3溶液检查沉淀是否完全。继续煮沸5分钟。用普通漏斗过滤,保留滤液,弃去沉淀。
(4)调节溶液的ph值 在滤液中加入2.0mol·l-1 hcl溶液,充分搅拌,并用玻璃棒沾取滤液在ph试纸上试验,直到溶液呈微酸性(ph = 4~5)为止。
(5)蒸发浓缩 将滤液转移到蒸发皿中,小火加热,蒸发浓缩至溶液呈稀粥状为止,但切不可将溶液蒸干。
(6)结晶、减压过滤、干燥 让浓缩液冷却至室温。用布氏漏斗减压过滤。再将晶体转移到蒸发皿中,在石棉网上用小火加热,以干燥之。冷却后,称其质量,计算产率。
2. 产品纯度的检验
将粗盐和提纯后的食盐各1.0g,分别溶解于5ml去离子水中,然后各分成三份,盛于试管中。按下面的方法对照检验它们的纯度。
(1)so42-的检验 加入1.0mol·l-1 bacl2溶液2滴,观察有无白色的baso4沉淀生成。
(2)ca2+的检验 加入0.5mol·l-1 (nh4)2c2o4溶液2滴,观察有无白色的cac2o4沉淀生成。
(3)mg2+的检验 加入2.0mol·l-1 naoh溶液2~3滴,使呈碱性,再加入几滴镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚)。如有蓝色沉淀生成,表示mg2+存在。