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盐垢中氧化钠的测定 |上海而立环保科技有限公司-凯发娱乐官网入口
日期：2019-08-26 02:46
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摘要：
盐垢中氧化钠的测定
sd 202.17—86
determination of sodium oxide in deposit-forming impuried in steam
本方法适用于测定水溶性盐垢样中钠(以氯化钠计)的含量。
水溶性盐垢中可能存在离子，除氢离子外均不干扰测定。氢离子干扰可用控制待测定溶液ph值(大于10)的方法消除。
1 概要
钠是水溶性盐垢中的主要阳离子。可用离子选择性电极法测定其含量。取适当水溶性盐垢试液，用固定离子强度法或标准加入法测出钠离子含量，然后再计算出氧化钠或与相应阴离子结合的钠盐的百分含量。
2 试剂
2.1钠贮备溶液(pna值为1)。称取预先在500℃高温炉中灼烧了10min的基准氯化钠11.690g，溶于约500ml的高纯水中，用高纯水稀释至2l。
2.2 工作溶液。指pna值为2、pna值为3、pna值为4、pna值为5的溶液，均采用逐步稀释方法配制。
以上溶液均应在塑料瓶中贮存。
2.3二异丙胺［(ch3)2chnh(ch3)2］(含量98%)溶液和三乙醇胺［hn(ch2ch2oh)3］(含量大于75%)溶液。此两种溶液可装入塑料油壶中备用。
2.4 2mol/l硫酸镁或2mol/l乙酸镁溶液。
3 仪器
3.1 离子计。
3.2 钠离子选择电极。
3.3 甘汞电极(0.1mol/l氯化钾)。
4 测定方法
4.1 固定离子强度法
4.1.1 按照有关仪器说明书进行调零、温度补偿、满刻度校正等操作，使仪器处于使用状态。
4.1.2取pna值为2或3的标准溶液50ml，加2mol/l硫酸镁或2mol/l乙酸镁5ml，用二异丙胺或三乙醇胺调节至ph值大于10，以此溶液定位。重复1～2次试验，使两次定位的pna读数值的差不大于±0.02。再取pna值为3或4的标准溶液50ml，加2mol/l硫酸镁5ml，调节至ph值大于10，用此溶液校核。若pna值的读数与3或4的差值不大于±0.03时即可进行试样测定。
4.1.3取待测试液vml(稀释至100ml或50ml时钠离子浓度为10-2～10-3mol/l)，用高纯水稀释至100ml或50ml，加2mol/l硫酸镁溶液5ml，用二异丙胺或三乙醇胺调节至ph值大于10，测定溶液中钠离子浓度。重复试验2～3次，直至pna值的读数相差不大于0.04为止。
4.2 标准加入法
4.2.1取水溶解试液vml(稀释至100ml时，钠离子浓度应为10-4～10-3mol/l)，注入100ml容量瓶，加二异丙胺或三乙醇胺溶液2ml(ph值应大于10，否则应补加二异丙胺或三乙醇胺溶液)，用高纯水稀释至刻度。
4.2.2将调好ph值的试液倒入150ml烧杯中，以pna电极和0.1mol/l甘汞电极组成测量电池对，用离子计或ph计测出在试验条件下的电位e1。
4.2.3用1ml或2ml的吸液管准确地加入pna值为1的钠标准溶液1ml，搅拌均匀(可用电磁搅拌器搅拌)，再次测量电位e2。
4.2.4若pna电极在pna值为3和4之间的级差电位(斜率)已知，可直接计算试样中钠离子的含量。若级差电位不知道，可取pna值为3和4的标准溶液，用二异丙胺或三乙醇胺调节ph值大于10，分别测定pna值为3与4之间的级差电位(s)。
5 计算
5.1 用固定离子强度法测定钠(na2o)含量x(%)按下式计算：
式中 c——vml试样中钠离子的质量，mg(稀释至100ml时，， 稀释至50ml时，，其中a为pna计读数，mg/l)；
1.348——钠离子含量换算成氧化钠含量时的换算系数；
v——取待测试液的体积，ml；
m——试样质量，mg。
5.2 用标准加入法测定钠(na2o)含量x(%)按下式计算：
式中 c——vml试液中所含钠离子质量，mg；
e2、e1——添加与未添加钠离子标准溶液的试样电位，mv；
s——pna电极的实测斜率(级差电位)，mv；
v——取待测试液的体积，ml；
m——试样质量，mg。
注：若待测试液的钠离子含量高，则取试样体积过小。此时先取10ml待测试液，稀释至100ml，然后再取vml进行测定。