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氧化铝的测定 |上海而立环保科技有限公司-凯发娱乐官网入口
日期：2019-08-26 02:28
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摘要：
氧化铝的测定
sd202.7—86
determination for alumina (aluminum oxide)
本方法适用于测定垢和腐蚀产物中三氧化二铝的含量。垢和腐蚀产物中常见的成分(离子)均不干扰测定。在测定条件下，钛(ⅳ)、锡(ⅳ)干扰测定，使测定结果偏高。通常，试样中这些元素含量甚微，对测定结果无明显影响。
1 概要
在ph值为4.5的介质中，加入过量的edta溶液，除铝与edta络合外，铜、锰、亚铁、镍以及高铁、锡、钛等离子均与edta生成稳定络合物。用铜标准溶液回滴过剩的edta，以1-2-吡啶偶氮、2-萘酚(pan)作指示剂，终点颜色由淡黄色变为紫红色。然后加入适量的氟化物，置换出与铝、钛络合的edta，再次用铜标准溶液滴定，终点由黄色变为紫红色，其反应式如下：
加edta：
加氟化钠：
滴定时：
2 试剂
2.1乙酸-乙酸铵缓冲溶液(ph值为4.5)。称取77g乙酸铵溶于约300ml蒸馏水中，加200ml冰乙酸，用水稀释至1l。
2.2 氨水(1+1)。
2.3 2mol/l盐酸溶液。
2.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。
2.5 0.4%pan指示剂(乙醇溶液)。
2.6 饱和氟化钠溶液(贮存于聚乙烯瓶中)。
2.7 硼酸(固体)。
2.8 0.5%edta溶液。
2.9铝标准溶液(1ml相当于1mgal2o3)。取少量高纯铝片置于小烧杯中，用盐酸溶液(1+9)浸泡几分钟，使铝片表面氧化物溶解。先用蒸馏水洗涤数次，再用无水乙醇洗数次，放入干燥器中干燥。准确称取处理过的铝片0.5293g，置于150ml烧杯中。加优级纯氢氧化钾2g，蒸馏水约10ml，待铝片溶解后，用盐酸(1+1)酸化，先产生氢氧化铝沉淀，继续加盐酸溶液(1+1)，使沉淀物完全溶解后，再加10ml盐酸溶液(1+1)冷却至室温，倾入1l容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。
2.10 铝工作溶液(1ml相当于0.1mgal2o3)。准确地取上述标准溶液(1ml相当于1mgal2o3)10ml，注入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。
2.11铜贮备溶液(1ml相当于1mgcuo)。称取硫酸铜(cuso4·5h2o)31g(称准至1mg)，溶于300ml蒸馏水中，加硫酸溶液(1+1)1ml，倾入1l容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
2.12铜工作溶液(1ml相当于0.2mgcuo)。取铜贮备液(1ml含1mgcuo)200ml，用蒸馏水稀释至1l。该溶液对氧化铝的滴定度按下述测定方法标定。取铝工作溶液(1ml相当于0.1mgal2o3)5ml注入250ml锥形瓶，加蒸馏水至100ml，按第3章测定方法进行标定。
铜工作溶液对铝(al2o3)的滴定度t按下式计算：
式中 c——铝标准溶液的含量，mg/ml；
v——取铝标准溶液的体积，ml；
a——标定所消耗铜工作溶液的体积，ml。
3 测定方法
用移液管吸取待测试液vml(含0.05mgal2o3以上)，注入250ml锥形瓶中，加蒸馏水至100ml左右，加0.5%edta溶液10ml，加1%酚酞指示剂2滴，以氨水(1+1)中和至溶液微红，滴加2mol/l盐酸溶液使红色刚好退去，再多加4滴。加乙酸-乙酸铵缓冲溶液5ml，加0.4%pan指示剂3滴，溶液为黄色，于电炉上加热至沸腾，取下稍冷。用铜贮备溶液(1ml相当于1mgcuo)滴定，接近终点时(溶液呈淡黄色)改用铜工作溶液(1ml相当0.2mgcuo)滴定到紫红色(不计读数，但应滴准)。加饱和氟化钠溶液5ml，硼酸约0.1g，再于电炉上加热至沸腾，取下稍冷，用铜工作溶液(1ml相当于0.2mgcuo)滴定至由黄色变为紫红色即为终点。记录消耗铜工作溶液的体积a(ml)。
4 计算及允许差
4.1 试样中氧化铝(al2o3)的含量x%按下式计算：
式中 t——铜工作溶液对氧化铝的滴定度，mg/ml；
a——第二次滴定时消耗铜工作溶液的体积，ml；
m——试样的质量，mg；
v——吸取待测试液的体积，ml。
4.2 氧化铝测定结果的允许差见表7-1。
表7-1氧化铝测定结果的允许差(%)
氧化铝含量 | 同一试验室 | 不同试验室 | 氧化铝含量 | 同一试验室 | 不同试验室 |
≤2 | 0.3 | 0.6 | ＞5～10 | 0.5 | 1.0 |
＞2～5 | 0.4 | 0.8 | 10以上 | 0.6 | 1.2 |
注：①由于氟离子与铁离子能生成(fef6)3-络离子，可能使edta-fe络合物破坏，从而影响铝的测定。为避免此现象发生，需控制一定的氟量，控制煮沸时间，并加少量硼酸，使多余的氟离子形成bf4。
②本法也可用二甲酚橙作指示剂，以锌盐滴定。但是，对铁含量高的样品，以pan作指示剂为好。
③在本测定中，每次所取试样为4mg(取待测试液10ml)。若取样量超过4mg，为保证al3+/edta摩尔比不变，应适当增加0.5%edta溶液加入量。在一般情况下，取样量应增加4mg，0.5%edta溶液加入量增加10ml。
④用5%氟化铵溶液可代替饱和氟化钠溶液。
⑤用铜盐滴定时，颜色变化与试样中铜、铁含量和指示剂的保存情况有关，颜色变化有时由黄色变绿色，再变为紫蓝色。